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T/SDAHA 008-2024 兽药制剂用桔梗提取物

T/SDAHA 008-2024 兽药制剂用桔梗提取物

T/SDAHA 008-2024

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  • 标准名称：兽药制剂用桔梗提取物
  • 标准号：T/SDAHA 008-2024
    中国标准分类号：C275
  • 发布日期：2024-12-03
    国际标准分类号：11.220
  • 实施日期：2025-01-02
    团体名称：山东省动物保健品协会
  • 标准分类：医药卫生技术C 制造业

内容简介

应符合表2的规定。表2技术指标项目　指标鉴别　薄层色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点桔梗皂苷含量　≥0.10%水分　≤10.0%5.2.1薄层鉴别方法的确认：结合《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材、清肺颗粒中桔梗鉴别方法和《兽药质量标准》2017版桔百颗粒中桔梗鉴别方法，进行对比筛选所得。并对不同批次样品进行了鉴别。5.2.1.1薄层鉴别方法：取本品0.15g±0.015g，加盐酸3mL，水30mL，加热回流1h，冷却，滤过，滤液用乙酸乙酯提取3次，每次30mL，合并乙酸乙酯提取液，用铺有无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材0.5g±0.05g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各8μl～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液（取硫酸10mL，加乙醇稀释至100mL，摇匀即得），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.2.2桔梗皂苷含量：按《中华人民共和国兽药典》二部桔梗药材含量检测方法。桔梗提取物经过50%甲醇溶液超声、过滤、蒸干、萃取、柱层析后用适量甲醇溶解，用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器测定，外标两点法对数方程计算。5.2.2.1仪器设备高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器；分析天平：感量，0.00001g/感量，0.0001g；5.2.2.2试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T6682规定的一级水。甲醇：分析纯。乙腈：分析纯。三氯甲烷：分析纯正丁醇：分析纯50%甲醇：取甲醇50mL，用水稀释至100mL。桔梗皂苷D对照品：含量测定用。对照品溶液的制备：取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。5.2.2.3分析步骤5.2.2.3.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。5.2.2.3.2试液制备供试品溶液的制备取本品粉末约2g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微温使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～200目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水（60：20：3）混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水（60：29：6）混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。5.2.2.3.3定量测定分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。取桔梗提取物三批：批号20240701（安徽药材）、20240801（内蒙古药材）、20240901（四川药材），每批样品取2份，每份约2g，精密称定，照5.2.2.3.2的方法制成供试品溶液，精密吸取样品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算。结果见表3。表3三批样品桔梗皂苷含量测定结果批号　20240701　20240801　20240901称样量mg　2001.6　2056.7　2003.5　2136.9　2059.7　2089.3含量%　0.121　0.120　0.125　0.126　0.132　0.131平均含量%　0.120　0.126　0.132相对偏差%　0.41　0.40　0.38

起草单位

山东德州神牛药业有限公司、四川恒瑞通达生物科技有限公司、山东亚康药业股份有限公司

起草人

郑燕、卜发玉、丁美宏、魏佩华、卢超、孙堂青、郭丽华、胡璐璐、王静、李莎、孙义超、马新丽。

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